X射線熒光光譜儀—樣品制備粉末壓片法-華普通用

作為一種比較成熟的成分分析手段，X射線熒光光譜儀光譜分析在地質(zhì)、冶金、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。它的分析對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末 ，對于形狀不規(guī)則的塊狀固體 ，由于直接分析技術(shù)還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放人液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術(shù)是 X射線熒光光譜儀光譜分析中的重要研究課題。

X射線熒光光譜儀粉末樣品主要有兩種方法：粉末壓片法和熔融法。這一篇主要介紹粉末壓片法。粉末壓片法的優(yōu)點是簡單、快速、經(jīng)濟，在分析工作量大時應(yīng)用廣泛，也常用于痕量元素的分析。

粉末壓片制樣法主要分三步：干燥和焙燒；混合和研磨；壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。

當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時，選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。

常用的粘結(jié)劑有：硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉等。

粘結(jié)劑的加入量一般為樣品的10 ~50％，過多會影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會使分析線強度下降，如果粘結(jié)劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應(yīng)。

一般樣品需粉碎至 74μm以下(通過 200目篩子)，最好的可以達到 20μ m左右，來減少甚至消除粒度效應(yīng)，可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在較多使用機械振動磨或球磨機，效率高。

壓樣設(shè)備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)(或塑料環(huán)，鋼環(huán))中，在相應(yīng)的模具中加壓成型。常用壓力：30噸，20噸。對于非常細并且特別粘的樣品，可以適當(dāng)降低壓力，比如10噸。對于鐵合金，可以適當(dāng)提高壓力，比如40噸。保壓時間常用20s，一般不低于10s，延長時間，可以略微改善樣品壓片效果，最長不超過60s。

1）塑料環(huán)壓片

2）鋁環(huán)壓片

3）鋼環(huán)壓片