波長色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應(yīng)用方案-華普通用

發(fā)表日期：2023/08/11 瀏覽次數(shù)：

自然界中，單純的鉛鋅礦石很少見，鉛鋅礦石常共生，而鉛鋅合計品位是評價鉛鋅礦石的主要指標(biāo)。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦（PbS）和閃鋅礦（ZnS），次生礦物為白鉛礦（PbCO3）、菱鋅礦（ZnCO3）等，還含有Cu、Ag、Bi等元素。

目前分析鉛鋅礦主要方法有：EDTA滴定法、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和X射線熒光光譜法（XRF）。

其中，XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時測定的優(yōu)點(diǎn)，在鉛鋅礦檢測中應(yīng)用廣泛。

本文將介紹采用波長色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。

波長色散型X射線熒光光譜法

在鉛鋅礦的應(yīng)用方案



1. 實驗儀器與實驗試劑

波長色散型X射線熒光光譜儀

自動熔樣機(jī)

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

氧化劑（NH4NO3）分析純

脫模劑（LiBr）分析純

混合熔劑（Li2B4O7、LiBO2和LiF）


2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

選取國家一級、二級標(biāo)準(zhǔn)、有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國家實物標(biāo)準(zhǔn)礦石物質(zhì)，各成分含量范圍如下：


標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍

111.png

注：*計量單位為μg/g


3. 實驗步驟

將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后，與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝，再加入2.00g氧化劑（NH4NO3）和少量脫模劑（飽和LiBr溶液），最后取3.00g混合熔劑覆蓋，在熔樣機(jī)中以650℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。


4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

對Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O組分，采用經(jīng)驗系數(shù)法校正基體效應(yīng)，對Ag、Sb、Bi，采用經(jīng)驗系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。


譜線重疊干擾校正BrLα對AlKα、CaKα(3)對MgKα、ZnLβ1對NaKα、FeKβ對CoKα的干擾。


5. 方法檢出限

根據(jù)公式：

222.png

S為靈敏度（kcps/%），rb為背景計數(shù)率（kcps），tb為背景測定時間（s），可得方法檢出限。

333.png

6. 方法精密度

按上述實驗步驟熔融GBW07163制備成10個熔融片進(jìn)行測定，統(tǒng)計測量結(jié)果，計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：

4444.png




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