X射線熒光光譜儀分析硅酸鹽巖石-華普通用

硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質(zhì)工作的重要內(nèi)容。

針對硅酸鹽巖石主次量檢測相關(guān)的方法有：

1. 容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結(jié)合的分析方法：對應(yīng)GB/T14506系列標準，測定Ca，Mg，Mn，K，Na等元素；

2. X射線熒光光譜法：對應(yīng)標準為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法：16個主次成分量測定》；

3. 重量法、滴定法、和比色法等純化學(xué)方法；

4. ICP法：對應(yīng)標準為DZ/T 0279.2-2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第2部分：氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。

其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測流程較長等問題；X射線熒光光譜法具有簡單快速、準確度好、精密度高等優(yōu)點，在實際檢測中，應(yīng)用廣泛。

本文介紹采用日本理學(xué)波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。

1. 實驗儀器與實驗試劑

ZSX PrimusIV型波長色散型X射線熒光光譜儀

電子天平

自動熔樣機

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

硝酸鋰溶液

飽和溴化銨溶液

無水四硼酸鋰，優(yōu)級純

無水偏硼酸鋰，優(yōu)級純

2. 標準樣品選擇

選取國家硅酸鹽巖石標準物質(zhì)，其含量范圍如下：

標準樣品中各成分含量范圍

3. 實驗步驟

將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品，與7.00g混合熔劑混合均勻后，移入鉑黃坩堝，再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液，在熔樣機中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進行測定。

4. 標準曲線校正

雖然樣品經(jīng)過混合熔劑熔融，消除了粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減少了基體效應(yīng)，但元素間的影響仍然存在，采用經(jīng)驗系數(shù)法和理論α系數(shù)進行基體效應(yīng)校正。

5. 方法檢出限

選取各組分含量最低的標樣依據(jù)實驗步驟制樣后，連續(xù)測試6次，得出其標準偏差，而3倍的標準偏差就是該組分的方法檢出限。

方法檢出限

6. 精密度

選取GBW07121、GBW07123兩個標準樣品，按上述實驗步驟平行制備12個玻璃熔片，于熒光光譜儀中測試得方法的精密度。

其結(jié)果如下：

精密度實驗

由上可得，各組分的RSD均<2%，說明本方法具有良好的重現(xiàn)性。